華北電力大學先進堆關鍵技術研究室(NCEPU ART Lab)成員賀彥，在核科學與工程發(fā)表題為"基于最大氣泡壓力法的液態(tài)堿金屬密度和表面張力測量"的文章。該文章給出了液態(tài)鋰密度和表面張力與溫度的經(jīng)驗關系式，并給出相應實驗建議，對高溫液態(tài)堿金屬的密度及表面張力開展高精度測量提供參考。

本文以金屬鋰為被測介質，基于最大氣泡壓力法對液態(tài)堿金屬的密度和表面張力進行了實驗研究。研制了一種可同時測量高溫下液態(tài)堿金屬密度及表面張力的測量裝置。利用該裝置測量了200～650℃溫度范圍內(nèi)液態(tài)鋰的密度和表面張力，通過實驗結果與文獻參考值進行對比來驗證方法的有效性。同時分析了鼓泡速度、毛細管內(nèi)徑對測量結果的影響。

實驗裝置

下圖為本文設計的測量裝置原理示意圖與實物圖，該裝置主要由4個系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、毛細管升降系統(tǒng)、加熱恒溫系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。

圖1原理示意圖

圖2裝置實物圖

實驗流程

被測材料為鋰粒，純度為99.974%，總金屬雜質為260×10-6。鼓泡所用氣體為高純氬氣，純度≥99.999%，符合GB/T 4842—2017標準。為避免高溫環(huán)境下雜質對實驗結果的影響，將實驗臺架放置在充氬氣環(huán)境的手套箱內(nèi)，箱內(nèi)壓力為+200～400Pa，氧含量小于0.5×10-6，水含量小于0.2×10-6。實驗基本流程如圖3所示。

圖3實驗基本流程圖

需要注意的是，由于液態(tài)鋰高溫下化學性質活潑，即便在手套箱氬氣環(huán)境下，它也可能與盛裝容器材料發(fā)生反應生成雜質，因此在實驗中應及時去除漂浮在坩堝表面的雜質。圖4為實驗中在毛細管內(nèi)通入氬氣后液態(tài)鋰的鼓泡圖。

圖4液態(tài)鋰的鼓泡圖

結果分析

實驗結果的準確性由最終計算使用的物理參數(shù)所涉及的誤差控制，各參數(shù)的測量精度如表1所示。

表1各參數(shù)測量精度

在測量過程中，假設毛細管升降高度誤差為0.1mm，最大壓力測量誤差為1Pa，在最終計算結果中，密度和表面張力誤差均為1%。分別使用5種不同內(nèi)徑的毛細管（2.08mm，2.30 mm，2.46 mm，2.56 mm，2.72 mm）進行了多組實驗，得到不同管徑下溫度為200～650℃范圍內(nèi)的壓差數(shù)據(jù)，溫度間隔為25℃。

圖5不同管徑密度實驗值

上圖5給出了溫度T在200～650℃范圍內(nèi)，使用不同管徑毛細管測量的液態(tài)鋰密度實驗值及其擬合曲線?？芍瑪M合結果具有良好線性度。各個溫度點的密度實驗結果偏差小于±5 kg/m3，相對誤差為±1%，且實驗結果均在線性擬合95%預測帶中，其中預測帶表示對多次實驗結果分析，充分考慮實驗偶然誤差，單次實驗結果在預測帶之間，說明實驗結果具有較好可信度。

圖6不同管徑表面張力實驗值

上圖6給出了溫度T在200～650℃范圍內(nèi)，使用不同管徑毛細管測量的液態(tài)鋰表面實驗值及其擬合曲線?？芍?，擬合結果具有良好線性度。各個溫度點的密度實驗結果偏差小于±5 mN/m，相對誤差為±1.4%，且實驗結果均在線性擬合95%預測帶中，說明實驗結果具有較好可信度。

表2不同管徑下的液態(tài)鋰表面張力實驗偏差

不同管徑毛細管在不同溫度下實驗結果偏差如上表2所示。可知，2.72 mm內(nèi)徑毛細管與基準值偏差最大，且在不同溫度的實驗偏差波動也是最大，從表中結果可以得出，隨著毛細管內(nèi)徑增大，實驗結果偏差和偏差波動隨之增大。而2.08mm、2.30mm、2.48mm三個管徑的偏差相差不大，且從低溫到高溫偏差范圍波動較小。因此，在均勻鼓泡下，實驗使用的毛細管管徑應控制在2.0～2.5mm。

總結

本文以金屬鋰為被測介質，研究了一種基于最大氣泡壓力法的堿金屬密度和表面張力測量技術。利用研制的實驗裝置，在200～650℃溫度范圍內(nèi)，分別使用5種不同管徑的毛細管進行了多次測量，并與公認的文獻參考值做了對比分析，結果表明：

（1）密度實驗結果平均偏差為0.47%，表面張力結果平均偏差為0.93%，且兩者的擬合結果均具有良好線性度。

（2）鼓泡速度和毛細管內(nèi)徑對表面張力測量有較明顯的影響。鼓泡速度過快會使表面張力測量值變??；而當毛細管內(nèi)徑小于2.5 mm時測量結果趨于穩(wěn)定且波動較小。

（3）鼓泡速度和毛細管內(nèi)徑對鋰密度測量影響不明顯。